以下是提高炭黑含量測(cè)試儀測(cè)試準(zhǔn)確性的方法:
一、儀器校準(zhǔn)與維護(hù)
1.定期校準(zhǔn)
時(shí)間間隔:根據(jù)儀器的使用頻率和廠(chǎng)家建議,定期對(duì)含量測(cè)試儀進(jìn)行校準(zhǔn)。例如,對(duì)于高頻率使用的儀器,如每天或每周都進(jìn)行大量測(cè)試的設(shè)備,至少每3個(gè)月校準(zhǔn)一次;對(duì)于使用頻率較低的儀器,可每6-12個(gè)月校準(zhǔn)一次。
校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的炭黑含量應(yīng)該是已知且準(zhǔn)確的,并且覆蓋了儀器可能測(cè)試的炭黑含量范圍。
記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù):詳細(xì)記錄每次校準(zhǔn)的時(shí)間、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息、校準(zhǔn)結(jié)果以及儀器的調(diào)整情況。這些記錄有助于追溯儀器的性能變化歷史,當(dāng)發(fā)現(xiàn)測(cè)試結(jié)果異常時(shí),可以通過(guò)校準(zhǔn)記錄判斷是否是儀器校準(zhǔn)問(wèn)題導(dǎo)致的。
清潔工作:保持儀器的測(cè)試探頭、樣品室等關(guān)鍵部位的清潔。對(duì)于光學(xué)測(cè)試探頭,要防止灰塵、油污等污染物附著,因?yàn)檫@些污染物可能會(huì)影響光的傳播和吸收,從而影響測(cè)試結(jié)果??梢允褂脽o(wú)水乙醇等合適的溶劑和柔軟的鏡頭紙定期擦拭光學(xué)探頭。
部件檢查:定期檢查儀器的各個(gè)部件是否正常工作。例如,對(duì)于熱分析儀器,要檢查加熱爐的升溫性能是否良好,溫度傳感器是否準(zhǔn)確;對(duì)于電阻率測(cè)試儀,要檢查電極是否接觸良好,有無(wú)松動(dòng)或腐蝕現(xiàn)象。
二、樣品處理與制備
1.代表性采樣
采樣方法:確保從批次樣品中采集具有代表性的炭黑樣品。如果是粉末樣品,采用多點(diǎn)采樣的方法,從不同的部位和深度采集樣品,然后充分混合,以減少局部不均勻性帶來(lái)的誤差。例如,對(duì)于一個(gè)大型的炭黑儲(chǔ)存罐,可以在上、中、下三層各取幾個(gè)樣品點(diǎn),然后將這些樣品混合后作為測(cè)試樣品。
樣品量:保證足夠的樣品量以滿(mǎn)足測(cè)試需求。過(guò)少的樣品可能導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性差,過(guò)多的樣品可能會(huì)使樣品在測(cè)試過(guò)程中不均勻,影響測(cè)試精度。一般按照儀器廠(chǎng)家推薦的最大和最小樣品量進(jìn)行采樣。
2.樣品預(yù)處理
干燥處理:如果樣品中含有水分,在測(cè)試前需要進(jìn)行干燥處理。對(duì)于不同的樣品類(lèi)型,選擇合適的干燥方法。
粉碎與混合:對(duì)于顆粒較大的炭黑樣品,可能需要進(jìn)行粉碎處理,以確保樣品的均勻性。粉碎后的樣品要充分混合,使炭黑顆粒在樣品中分布均勻。這可以通過(guò)機(jī)械攪拌、研磨等方式實(shí)現(xiàn),但要注意避免過(guò)度粉碎導(dǎo)致炭黑顆粒的晶體結(jié)構(gòu)被破壞而影響其性能和測(cè)試結(jié)果。
三、炭黑含量測(cè)試儀測(cè)試環(huán)境控制
1.溫度控制
穩(wěn)定環(huán)境溫度:保持測(cè)試環(huán)境溫度的穩(wěn)定。溫度的變化可能會(huì)影響炭黑的物理和化學(xué)性質(zhì),進(jìn)而影響測(cè)試結(jié)果。例如,在電阻率測(cè)試中,溫度升高可能會(huì)導(dǎo)致材料的電阻率降低,從而使測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差。對(duì)于對(duì)溫度敏感的測(cè)試方法,實(shí)驗(yàn)室的溫度變化應(yīng)控制在±2℃以?xún)?nèi)。
溫度補(bǔ)償(如有需要):對(duì)于一些無(wú)法在恒溫條件下進(jìn)行的測(cè)試,或者儀器對(duì)溫度比較敏感的情況,采用溫度補(bǔ)償技術(shù)。
2.濕度控制
控制濕度范圍:將測(cè)試環(huán)境的濕度控制在合適的范圍內(nèi)。濕度過(guò)高可能會(huì)導(dǎo)致樣品吸收水分,改變其電氣性能或物理狀態(tài)。一般來(lái)說(shuō),室內(nèi)環(huán)境的相對(duì)濕度應(yīng)保持在40%-60%??梢酝ㄟ^(guò)使用除濕設(shè)備或空調(diào)系統(tǒng)的除濕功能來(lái)控制濕度。
避免濕度波動(dòng):防止測(cè)試過(guò)程中濕度的大幅波動(dòng)。濕度的突然變化可能會(huì)使樣品的性質(zhì)發(fā)生變化,影響測(cè)試的準(zhǔn)確性。因此,在測(cè)試過(guò)程中要保持濕度的相對(duì)穩(wěn)定。
